一覧へ戻る 衛乳第137号 平成12年07月03日 各 都道府県知事 政令市長 特別区長 殿 生活衛生局乳肉衛生課 乳及び乳製品の成分規格等に関する省令及び食品、添加物等の規格基準の一部改正について 乳及び乳製品の成分規格等に関する省令(昭和26年厚生省令第52号)及び食品、添加物等の規格基準(昭和34年厚生省告示第370号)の一部改正が、それぞれ、平成12年6月30日厚生省令第107号及び同日厚生省令告示第275号をもって改正され、その運用については、平成12年7月3日生衛発第1097号をもって厚生省生活衛生局長より各都道府県知事、政令市市長及び特別区区長あて通知されたところであるが、さらに下記の事項に留意の上、その運用に遺憾のないようにされたい。 記 第1 試験法 今回残留基準を設定する動物用医薬品の試験法については、次に揚げる各項目の注意事項に留意されたいこと。1 オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン及びテトラサイクリン試験法(1) 標準溶液の調製① オキシテトラサイクリン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解して10mlとし、オキシテトラサイクリン標準原液とすること(オキシテトラサイクリン1,000mg(力価)/l, 1,000mg/l)。本標準原液は、-20°保存で1年間安定であること。② クロルテトラサイクリン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解して10mlとし、クロルテトラサイクリン標準原液とすること(クロルテトラサイクリン1,076mg(力価)/ l, 1,000mg/l)。本標準原液は、-20°保存で1年間安定であること。③ テトラサイクリン10.0mgに相当する標準品をメタノールに溶解して10mlとし、テトラサイクリン標準原液とすること(テトラサイクリン1,082mg(力価)/ l, 1,000mg/l)。本標準原液は、-20°保存で1年間安定であること。④ オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン及びテトラサイクリン各標準原液を1.36%リン酸-カリウム溶液で逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。(2) その他 本試験法によりオキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン及びテトラサイクリンが検出された場合には、質量検出器付き高速液体クロマトグラフを用いて確認することが望ましいこと。 2 ジクラズリル及びナイカルバジン試験法(1) 試験溶液の調製① 精製法において用いるオクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムは、予めジクラズリル及びナイカルバジン標準品を用いて、その保持及び溶出性能を確認すること。(2) 標準溶液の調製① ジクラズリル10.0mgに相当する標準品をN、N-ジメチルホルムアミド10mlに溶解後、メタノールを加えて100mlとし、ジクラズリル標準原液とすること(ジクラズリル100mg/l)。本標準原液は、0～4°保存で3ヶ月間安定であること。② N、N-ビス-(4-ニトロフェニル)ウレア10.0mgに相当するナイカルバジン標準品を.N、N-ジメチルホルムアミド10mlに溶解後、アセトニトリルを加えて200mlとし、ナイカルバジン標準原液とすること(N、N-ビス-(4-ニトロフェニル)ウレア50mg/ｌ)。本標準原液は、0～4°保存で1ヶ月間安定であること。③ ジクラズリル及びナイカルバジン各標準原液をメタノールで逓減希釈し、検量線作成用標準溶液とすること。(3) その他 本試験法によりジクラズリル及びナイカルバジンが検出された場合には、紫外可視多波長検出器及び質量検出器付き高速液体クロマトグラフを用いて確認することが望ましいこと。 第2 試験法の定量下限 今回残留基準を設定した各試験法の定量下限を以下に示すので、試験を行う際に留意すること。 試験法の種類 対象食品 定量下限 オキシテトラサイクリン、クロルテトラサイクリン及びテトラサイクリン試験法 (オキシテトラサイクリン)肝臓、筋肉、腎臓、鶏卵、魚介類、乳 0.02ppm (クロルテトラサイクリン)肝臓、筋肉、腎臓、鶏卵、乳 0.03ppm (テトラサイクリン)肝臓、筋肉 腎臓、鶏卵、乳 0.02ppm ジクラズリル及びナイカルバジン試験法 (ジクラズリル)肝臓、筋肉、脂肪、腎臓 0.1ppm (ナイカルバジン)肝臓、筋肉、脂防、腎臓 0.02ppm 第3 同等以上の性能を有すると認められる試験法について 「同等以上の性能を有すると認められる試験法」とは、当面、省令又は告示において示されている試験法と比較して、真度、精度、特異性及び検出限界において同等又は優れている試験法のことをいうものであること。 一覧へ戻る