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公益財団法人 日本食品化学研究振興財団
厚生労働省行政情報

07/17/2003通知
デオキシニバレノールの試験法について

平成15年7月17日
食安発第0717001号
   都道府県知事 
各  政令市長     殿
   特別区長
 
厚生労働省医薬食品局食品安全部長通知


デオキシニバレノールの試験法について

 標記については、「小麦のデオキシニバレノールに係る暫定的な基準値の設定について」(平成14年5月21日食発第0521001号厚生労働省医薬局食品保健部長通知、以下「部長通知」という。)により通知したところですが、今般、平成14年度厚生労働科学研究により国立医薬品食品衛生研究所においてデオキシニバレノールの試験法が検討され、平成15年6月19日に開催された薬事・食品衛生審議会食品衛生分科会食品規格部会(以下「部会」という。)において審議が行われた結果、別添の試験法はデオキシニバレノールの試験法として適切であるとの結論が得られたところです。ついては、部長通知の別紙2「デオキシニバレノール試験法」を廃止し、別添のとおり改めることとしたので、御了知の上、貴管下関係者への周知方、よろしくお願いします。
 なお、本試験法と同等以上の性能を有する試験法により実施しても差し支えないことを申し添えます。
 また、「ELISA法を用いた小麦のデオキシニバレノールの分析について」(15食糧第166号平成15年4月18日食糧庁計画課流通部消費改善課長通知)により示されているELISA分析キットについて、部会において審議が行われた結果、十分操作に習熟した検査者が分析を行う場合に限り、簡易分析法として有用であるとの結論が得られたことから、デオキシニバレノールのスクリーニングのための分析法として御活用下さい。

(別添)

デオキシニバレノール試験法
1 装置
 定性及び定量試験として紫外分光光度型検出器付き高速液体クロマトグラフを用い、確認試験として液体クロマトグラフ・質量分析計又はガスクロマトグラフ・質量分析計を用いる。

2 試薬・試液
 次に示すもの以外は、第1 食品の部D 各条の項の○ 穀類、豆類、果実、野菜、種実類、茶及びホップの2 穀類、豆類、果実、野菜、種実類、茶及びホップの成分規格の試験法の目の(2) 試薬・試液に示すものを用いる。
多機能ミニカラム注1)
 内径12〜13mmのポリエチレン製のカラム管に、多機能カラム充てん剤(逆相樹脂、イオン交換樹脂、活性炭)約2.5gを充てんしたもの又はこれと同等の性能を有するものを用いる。
トリメチルシリル化剤
 N―トリメチルシリルイミダゾール3mlにN,O―ビス(トリメチルシリル)アセトアミド3ml及びトリメチルクロロシラン2mlを加え、混和する。用時調製する。

3 標準品
 デオキシニバレノール 本品はデオキシニバレノール98%以上を含む。
 融点 本品の融点は151〜153゜である。
 標準溶液 本品にアセトニトリルを加えて溶かし、調製する。

4 試験溶液の調製 5 操作法
注1) MultiSep227(Romer Labs社製)、Autoprep MF‐T(昭和電工社製)、押し出し式多機能カラム(MycoSep227(Romer Labs社製))などが使用できる。使用するカラムによって溶出パターンは異なるので、標準溶液を用いて事前に溶出量を確認する。なお、多機能カラム内には常に液が充填されているように留意する。
注2) Whatman GF/Bなどが使用できる。
注3) MultiSep227(Romer Labs社製)を使用する場合は、最初の流出液3mlは捨て、次いで流出する5mlを採取する。
注4) Inertsil ODS‐3(ジーエルサイエンス社製)、Mightysil RP18GP(関東化学社製)、CAPCELL PAK C18AQ(資生堂)、Shodex C18M 4E(昭和電工社製)などが使用できる。これら以外のカラムを使用する場合は、試料溶液中の溶存酸素がベースラインを上昇させることがあることから、溶存酸素の溶出位置とデオキシニバレノールの溶出位置とが重ならないカラムであり、デオキシニバレノールのピークが、注入後14〜20分の間に溶出するものを使用すること。また、ベースライン上に妨害ピークが出現する場合は、移動相に0.2M酢酸アンモニウム(pH5.0)を加えることにより、ベースラインが安定することがある。